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煤中碳酸鹽二氧化碳測定儀測定步驟
7.1 準(zhǔn)確稱量粒度小于0.2mm的空氣干燥煤樣5g(稱準(zhǔn)到0.00lg),放入平底燒瓶中,加入50mL水,用橡皮塞塞緊,用力搖動(dòng)以潤濕煤樣。打開瓶塞,再用50mL水將粘附在橡皮塞上的煤樣洗入瓶中,若遇到難潤濕的煤樣,可先加5mL潤濕劑(4.6)以后再加水。
7.2 接通儀器各部件,打開彈簧夾,以(50±5)mL/min的流量抽入空氣,約10min后,關(guān)閉U形管(9),(l0),(l1),(l2)及二通活塞,取下U形管(11),(12),用清潔干燥沒有松散纖維的布擦凈,在天平室冷卻到室溫(約l5min)后稱量。再將其連到儀器上,重復(fù)以上操作,直到每支U形管質(zhì)量變化不超過0.00lg時(shí)為止。
注:每天開始試驗(yàn)時(shí),進(jìn)行U形管質(zhì)量恒定試驗(yàn)。
7.3 將質(zhì)量恒定的U形管重新接好,以(50±5)mL/min的流量抽入空氣。打開冷卻水,在漏斗中加入25mL鹽酸溶液(4.l),打開活塞,使鹽酸溶液在l~2min內(nèi)慢慢滴入平底燒瓶中。注意不要太快,尤其對(duì)二氧化碳含量高的煤樣,以免反應(yīng)過猛。為了防止空氣進(jìn)入平底燒瓶,應(yīng)在漏斗中尚存少量鹽酸時(shí),便關(guān)閉漏斗活塞。慢慢加熱平底燒瓶使其中液體在7~8min后沸騰。注意,在溶液即將沸騰之際,要立即降低溫度,以免溶液向外噴濺。溶液沸騰后(若煤樣往燒瓶壁上爬,可輕輕搖動(dòng)燒瓶),繼續(xù)保持微沸30min。停止加熱,關(guān)閉U形管(4),(9),(10),(ll),(l2)及二通活塞。然后取下U形管(ll)及(12),按7.2所述擦凈和稱量。
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